Jumat, 12 Februari 2010

ANALISA KADAR AIR METODE OVEN & DESTILASI

A. ACARA
Praktikum analisa kadar air dalam bahan hasil pertanian dan hasil olahannya dengan menggunakan metode oven dan metode destilasi.

B. PRINSIP
• Metode pengeringan dengan oven
Mengusahakan penguapan air dari bahan dengan cara memberikan energi panas. Kemudian menimbang bahan sampai berat konstan.
• Metode pengeringan dengan cara destilasi
Menguapkan air dengan “pembawa” cairan kimia yang mempunyai titik lebih tinggi daripada air dan tidak dapat dicampur dengan air serta memiliki berat jenis lebih rendah daripada air.

C. TUJUAN
Menentukan kadar air dalam bahan hasil pertanian dan hasil olahannya serta menentukan metode yang sesuai untuk bahan berdasarkan pada sifat bahan yang akan dianalisa.

D. DASAR TEORI
Air merupakan bahan yang sangat penting bagi kehidupan umat manusia dan fungsinya tidak pernah dapat digantikan oleh senyawa lain. Air juga merupakan komponen yang penting dalam bahan makanan karena air dapat mempengaruhi penampakan, tekstur, serta cita rasa makanan.
Semua bahan makanan mengandung air dalam jumlah yang berbeda-beda, baik itu bahan makanan hewani ataupun nabati. Air berperan sebagai pembawa zat-zat makanan dan sisa-sisa metabolisme, sebagai media reaksi yang menstabilkan pembentukan biopolymer, dan sebagainya.
Kandungan air dalam bahan makanan ikut menentukan acceptability, kesegaran, dan daya tahan bahan itu. Selain merupakan bagian dari suatu bahan makanan, air merupakan pencuci yang baik bagi bahan makanan tersebut atau alat-alat yang akan digunakan dalam pengolahannya.
Air dalam bahan makanan terdapat dalam beberapa bentuk, yaitu :
• Air bebas, terdapat dalam ruang-ruang antar sel dan inter-granular dan pori-pori yang terdapat pada bahan.
• Air yang terikat secara lemah karena terserap (teradsorbsi) pada permukaan koloid makromolekuler seperti protein, pectin pati, selulosa.
• Air dalam keadaan terikat kuat yaitu membentuk hidrat. Ikatannya bersifat ionik sehingga relatif sukar dihilangkan atau diuapkan. Air ini tidak membeku meskipun pada 0oF.

Kadar air dalam bahan dapat ditentukan dengan berbagai cara antara lain :
• Metode pengeringan (Thermogravimetri)
• Metode destilasi (Thermovolumetri)
• Metode khemis
• Metode fisis
• Metode khusus misalnya dengan kromatografi, Nuclear Magnetic Resonance

E. ALAT DAN BAHAN
Alat
• Metode pengeringan dengan oven
o Neraca analitik
o Spatula
o Cawan kaca bertutup
o Oven
o Desikator
• Metode destilasi
o Neraca analitik
o Spatula
o Labu lemak
o Gelas ukur
o Hot plate
o Kondensor (pendingin balik)
o Alat penampung air berskala
o Pipet tetes
Bahan
• Metode pengeringan dengan oven
o Sample (tepung gaplek)
• Metode destilasi
o Sample
o Pelarut Xylol

F. PROSEDUR
Metode pengeringan dengan oven
• Menimbang contoh sebanyak 1-2 g dalam botol timbang yang sudah diketahui beratnya
• Mengeringkan dalam oven pada suhu 100-105oC selama 3-5 jam tergantung dari bahannya
• Mendinginkan pada desikator dan menimbangnya
• Memanaskan lagi dalam oven selama 30 menit
• Mendinginkan lagi dalam desikator dan menimbangnya, perlakuan ini diulangi sampai terdapat berat konstan (selisih penimbangan berturut-turut kurang dari 0,2 mg)
• Pengurangan berat merupakan banyaknya air dalam bahan.

Metode destilasi
• Menimbang dengan seksama 5-10 g cuplikan, memasukan ke dalam labu didih dan menambahkan 300 mL Xylol serta batu didih.
• Menyambungkan dengan alat Aufhauser dan memanaskan di atas penangas air selama 1 jam (dihitung sejak awal mendidih)
• Mematikan penangas dan membiarkan alat aufhauser mendingin
• Membilas alat pendingin dengan Xylol murni atau toluene
• Membaca jumlah volume air.












G. DATA PENGAMATAN
• Metode pemanasan dengan oven

No Sample Berat Sample Berat Cawan Konstan Berat Cawan & Sample Kering Kadar Air
1 Kecap I
Kecap II 1,6368 g
1,6042 g 23,3670 g (CK)
45,5486 g (CB) 24,8421 - 24,8218 g
46,8101 – 46,7891 g 9,88-11,12%
21,36-22,67 %
2 Tepung IFRM I
Tepung IFRM II 1,2828 g

1,2873 g 20,4935 g (CK)

45,8884 g (CB) 21,6135 g

47,0169 g 12,69 %

12,33 %
3 Tepung Gaplek 1,0043 g 21,4520 g (CK) 22,3207 g 13,50 %
4 Tepung Tapioka 1,0707 g 45,4416 g (CB) 46,3845 g 12,78 %
CK : Cawan Kecil
CB : Cawan Besar

• Metode Destilasi

No Sample Berat Sample Volume Air Kadar Air
1 Kecap I
Kecap II 5,2872 g
5,0500 g 1,4 mL
0,3 mL 26,48 %
23,87 %
2 T. Tapioka I
T.Tapioka II 5,0278 g
10,2991 g -
1,2 mL -
5,94 %


H. PERHITUNGAN
Metode pemanasan dengan oven
Rumus :

% kadar air = x 100 %
• Kecap I (dengan cawan kecil)
% kadar air =
= 9,88 %

Kecap I (dengan cawan kecil)
% kadar air =
= 11,12%





• Kecap II (dengan cawan besar)
% kadar air =
= 21,36 %

Kecap II (dengan cawan besar)
% kadar air =
= 22,67%
• Tepung IFRM I (dengan cawan kecil)

% kadar air =
= 12,69 %

• Kadar Air Tepung IFRM II (dengan cawan besar)

% kadar air =
= 12,33 %

Rata-rata =
= 12,52%

• Tepung gaplek (dengan cawan kecil)

% kadar air =
= 13,50 %

• Tepung Tapioka (dengan cawan besar)

% kadar air =
= 12,78 %


Metode Destilasi
Rumus : % kadar air =
• Kecap I
% kadar air =
= 26,48 %

• Kecap II
% kadar air =
= 23,87 %

Rata-rata =
= 25,17%
• Tepung tapioca II
% kadar air =
= 5,94 %


I. PEMBAHASAN

Sample yang dipergunakan dalam penentuan kadar air kali ini adalah sample yang memiliki kandungan air cukup sedikit, sehingga praktikum kali ini selain menentukan kadar air dalam bahan juga menentukan metode penentuan kadar air yang sesuai dengan sifat bahan yang akan dianalisa.

• Metode oven
Dalam analisa kadar air dengan menggunakan metode oven, sample yang dianalisa ada 4 yaitu tepung tapioka, tepung IFRM, tepung gaplek, dan kecap. Setiap kelompok mengerjakan satu sample saat praktikum.
Sifat dari metode analisa kadar air dengan menggunakan metode oven berdasarkan pada gravimetri, yaitu berdasarkan pada selisih berat sebelum pemanasan dan setelah pemanasan. Sehingga sebelum dilakukan analisa, terlebih dahulu dilakukan penimbangan cawan yang akan dipergunakan untuk mengeringkan sample.
Penimbangan dilakukan sampai berat cawan konstan, yaitu dengan memanaskan cawan dalam oven pada suhu 100-105oC selama 1 jam, karena cawan yang dipergunakan saat praktikum adalah cawan dengan tutup, maka tutup dilepaskan saat pemanasan dilakukan, karena apabila tutup tidak dilepaskan maka uap air yang menguap akan tertahan oleh tutup sehingga berat konstan yang diinginkan tidak akan tercapai. Akan tetapi tutup tetap dimasukan dalam oven dan dipanaskan bersama-sama. Meskipun ukurannya sama, bobot dari setiap tutup cawan belum tentu sama, sehingga untuk menghindari kekeliruan penimbangan maka sebaiknya tutup tidak tertukar.
Setelah cawan selesai dipanaskan dalam oven, kemudian masukan cawan dan tutupnya dalam desikator selama 15 menit, kemudian setelah itu ditimbang. Perlakuan tersebut dilakukan minimal 2 kali, jika berat masih tidak konstan, perlakuan tersebut dilakukan terus-menerus sampai didapatkan berat konstan. Selisih dari penimbangan sebelum dan sesudahnya tidak lebih dari 0,002 g.
Saat praktikum cawan yang dipakai tebuat dari kaca, dan mempunyai 2 ukuran yang berbeda. Cawan yang pertama berbentuk seperti tabung dengan tinggi kira-kira 5-7 cm, dan untuk cawan yang kedua berbentuk tabung akan tetapi diameternya lebih besar dan pendek.
Masing-masing sample ditimbang dalam cawan yang berbeda. Sehingga analisa kadar air dilakukan duplo akan tetapi dengan cawan yang berbeda. Hal ini dilakukan untuk mengetahui dan membuktikan apakah ukuran cawan berpengaruh pada hasil analisa kadar air.
Penimbangan sample langsung dilakukan setelah cawan didapat hasil konstannya. Setelah itu cawan yang sudah berisi sample dimasukan kembali dalam oven selama 1 jam, dengan suhu 130oC.
Tutup cawan tidak dipasangkan selama proses pemanasan sample dilakukan, apabila tutup dipasangkan, maka proses penguapan air yang menjadi tujuan utama tidak akan terpenuhi dan berat cawan konstan yang berisi sample akan sulit untuk diketahui.
Untuk sample kecap, bobot konstan cawan yang berisi sample baik cawan kecil maupun yang besar tidak dapat diketahui secara pasti, hal ini dikarenakan bobot cawan terus-menerus mengalami penurunan dan selisihnya melebihi 0,002 g. sehingga kadar air sebenarnya dalam kecap tidak dapat diketahui.
Akan tetapi apabila bobot cawan yang terakhir ditimbang maka dapat diketahui bahwa pada cawan kecil kadar air kecap adalah 9,88% dan 11,12% (berat cawan 24,8421 dan 24,8218) dan untuk cawan yang besar adalah 21,36% dan 22,67% (berat cawan 46,8101 dan 46,7891).
Pengukuran ini memiliki data yang tidak pasti sehingga kadar air yang sebenarnya tidak dapat diketahui, hal ini dikarenakan metode analisa air dengan oven tidak sesuai untuk sifat bahan seperti kecap.
Sample yang selanjutnya adalah tepung IRFM, sama seperti halnya sample kecap, sample tepung IRFM ini dianalisa dengan menggunakan 2 cawan yang berbeda. Berdasarkan hasil praktikum dan perhitungan maka dapat diketahui bahwa kadar air tepung IRFM dengan cawan kecil adalah 12,69% dan dengan cawan yang besar adalah 12,33%, dari nilai tersebut dapat diketahui bahwa terdapat kesalahan yang mengakibatkan kadar air dalam cawan yang kecil lebih besar daripada yang ada pada cawan besar.
Padahal secara logika seharusnya sample yang ada dalam cawan besar memiliki kandungan air yang lebih besar, karena dengan cawan yang berdiameter besar tersebut proses pemanasan dan penguapan air lebih sempurna karena luas permukaannya lebih besar sehingga udara panas lebih banyak menguapkan air dalam bahan.
Kesalahan ini dapat disebabkan tidak meratanya sample yang ada dalam cawan, Karena meskipun menggunakan cawan yang besar apabila bahan atau sample tidak ditebar secara merata, maka proses penguapan pun tetap saja terhambat dan tidak mencapai hasil yang maksimal atau nilai yang seharusnya.
Dan penyebab yang lainnya adalah dapat dikarenakan pada saat proses pemanasan cawan tidak diletakan pada posisi yang sama, sehingga suhu panas yang didapatkan oleh setiap cawan menjadi berbeda dan memberikan hasil yang berbeda pula.
Untuk cawan yang dipergunakan dalam analisa kadar air pada tepung gaplek dan tepung tapioca, yang dipergunakan adalah 1 untuk masing-masing sample. Hal ini dikarenakan terjadi kesalahan yang menyebabkan 2 cawan lainnya tidak dapat dipergunakan.
Untuk sample tepung gaplek, cawan yang dipergunakan adalah cawan kecil dan berdasarkan hasil praktikum dan perhitungan maka dapat diketahui bahwa kadar airnya adalah 13,50%. Sedangkan untuk sample tepung tapioca, cawan yang dipergunakan adalah cawan yang besar dan berdasarkan hasil praktikum dan perhitungan kadar airnya adalah 12,78%. Hasil dari kedua sample tersebut tidak dapat dibandingkan karena cawan yang dipergunakan masing-masing satu buah.

• Metode Destilasi
Untuk metode destilasi, sample yang dipergunakan adalah kecap dan tepung tapioka, dan analisa dilakukan duplo untuk masing-masing sample. sample yang dipergunakan langsung ditimbang di dalam labu didih.
Analisa kadar air dengan menggunakan metode destilasi ini berdasarkan pada pengukuran secara volumetri. Sehingga prosedur pengkonstanan tidak perlu dilakukan. Setelah sample ditimbang dalam labu didih kemudian sample ditambahkan pelarut. Pelarut yang ditambahkan ini berfungsi untuk membawa uap air dalam bahan dan berbarengan masuk ke dalam kondensor dan diembunkan dan ditampung dalam tabung penampung. Karena berat jenis air labih besar daripada pelarut tersebut, maka air akan berada dibagian bawah pada tabung penampung, tabung penampung yang dipergunakan saat praktikum dilengkapi dengan skala sehingga banyaknya air yang tertampung yang merupakan kadar air dari bahan tersebut dapat langsung diketahui.
Pelarut yang dapat dipergunakan dalam analisa kadar air dengan metode destilasi ini adalah pelarut dengan titik didih yang lebih tinggi daripada air, dan tidak dapat dicampur dengan air serta mempunyai berat jenis yang lebih rendah daripada air.
Pelarut yang memenuhi persyaratan tersebut adalah toluene, xylen, benzene, xylol, dll. Dan pelarut yang dipergunakan berdasarkan pada prosedur adalah sebanyak ± 300 mL. akan tetapi saat praktikum pelarut yang dipergunakan adalah sebanyak ±200 mL. Setelah pelarut dan batu didih ditambahkan, labu didih kemudian dirangkaikan dengan perangkat destilasi dan penampung uap air yang berskala. Penambahan batu didih berfungsi untuk meredam bumping (letupan) yang mungkin terjadi selama proses pemanasan
Proses destilasi ini dilakukan selama 1 jam, dan dihitung saat larutan mulai mendidih. Pelarut yang memiliki titik didih diatas air ini akan menguap bersama dengan uap air yang terkandung dalam bahan, uap pelarut dan air akan masuk kedalam kondensor dan terjadilah proses pengembunan. Embun tersebut akan ditampung dalam penampung berskala yang disebut sterling-bidwell.
Karena selisih berat jenis yang cukup besar, pelarut dan air akan terpisah menjadi 2 lapisan yang berbeda. Air yang memiliki berat jenis lebih besar daripada pelarut akan berada di lapisan paling bawah dan xylol akan berada pada lapisan yang paling bawah.
Setelah proses destilasi selama 1 jam selesai, maka proses selanjutnya adalah membiarkan peralatan destilasi sampai benar-benar dingin, proses pembacaan skala dilakukan saat peralatan destilasi dingin. Saat suhu tinggi peralatan yang memiliki skala akan mengalami pemuaian dan hasil pengukuran menjadi tidak tepat, sehingga sebaiknya pembacaan skala dilakukan saat peralatan dingin.
Berdasarkan hasil praktikum dan perhitungan dengan menggunakan rumus
% kadar air =
Maka dapat diketahui bahwa kadar air dalam sample kecap yang pertama dan yang kedua secara berturut-turut adalah 26,48% dan 23,87%. Untuk hasil pengukuran yang kedua sebenarnya volumenya tidak dapat dibaca akan tetapi diperkirakan volume air yang tertampung adalah 0,3 mL, sehingga niali tersebut yang dipergunakan baik dalam data maupun perhitungan. Berbeda dengan hasil analisa kadar air dengan menggunakan metode oven, dengan metode destilasi kadar air dalam kecap dapat diketahui, hal ini mengindikasikan bahwa metode analisa dengan menggunakan destilasi sesuai dengan sifat dari kecap.
Sedangkan untuk sample tepung tapioca, analisa kadar air yang pertama tidak dapat diketahui. Hal ini dikarenakan bobot sample yang dipakai dalam analisa yang pertama adalah sebesar 5,0278 g dan hasil destilasinya tidak dapat terbaca karena air bercampur dengan pelarut (air berada di tengah-tengah pelarut).
Untuk analisa yang kedua, bobotnya ditambah menjadi 2 kali lipat sehingga bobot sample untuk analisa yang kedua menjadi 10,2991 g. saat bobot ditambahkan, hasil destilasi dapat diketahui dan berdasarkan hasil praktikum dan perhitungan adalah 5,94%.
Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa analisa kadar air dengan menggunakan metode destilasi juga sangat sesuai untuk bahan-bahan yang mengandung kadar air cukup kecil.


J. KESIMPULAN
Penentuan kadar air dapar dipergunakan untuk mengetahui dan menentukan tingkat mutu atau kualitas dari suatu bahan. Metode analisa kadar air dengan menggunakan oven berdasarkan pada gravimetri dan sesuai untuk bahan-bahan yang berbentuk keringan atau serbuk, metode ini tidak terlalu sesuai untuk bahan yang bersifat fluid (cair).
Sedangkan metode analisa kadar air dengan menggunakan destilasi berdasarkan pada volumetric, metode ini dapat dipergunakan dan sesuai untuk bahan baik yang bersifat fluid (kering) maupun yang kering.
Untuk bahan-bahan yang dianalisa dengan menggunakan metode oven adalah tepung IRFM rata-ratanya adalah (12,51%), tepung gaplek (13,50%), tepung tapioka (11,94%), dan untuk kecap tidak dapat diketahui, karena berat konstan cawan yang berisi sample tidak diketahui secara pasti.
Sedangkan untuk analisa kadar air dengan metode destilasi dapat diketahui bahwa sample kecap nilai rata-rata kadar airnya adalah (25,175%) dan untuk tepung tapioka adalah 5,94%.



K. DAFTAR PUSTAKA
• M, Baedhowie. 1982. PETUNJUK PRAKTEK PENGAWASAN MUTU HASIL PERTANIAN JILID 1. Jakarta : DEPDIKBUD.
• Syarif, Hidayat. 1978. PENGAWASAN MUTU HASIL PERTANIAN. Jakarta : DEPDIKBUD.
• Sudarmadji, Slamet. 1996. ANALISA BAHAN MAKANAN DAN PERTANIAN. Yogyakarta : Liberty.
• Winarno, FG. 1997. KIMIA PANGAN DAN GIZI. Jakarta : Gramedia.

Tidak ada komentar:

Posting Komentar

.